HJ 688-2013 固定污染源废气 氟化氢的测定离子色谱法
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ID： |
CC67E511774D424C8FEA0B731C487F00 |
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0.23 |
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9 |
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日期： |
2019-12-7 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 688-2013,固定污染源废气 氟化氢的测定,离子色谱法（暂行）,Stationary source emission-Determination of hydrogen fluoride-,Ion chromatography,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2013-12-26 发布 2014-03-01 实施,环 境 保 护 部 发布,I,目 次,前 言.. II,1 适用范围 .. 1,2 规范性引用文件 1,3 方法原理 .. 1,4 试剂和材料 . 1,5 仪器和设备 . 2,6 样品 3,7 分析步骤 .. 4,8 结果计算与表示 5,9 质量保证和质量控制 . 5,10 废物处理 5,11 注意事项 5,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环,境，保障人体健康，规范固定污染源废气中氟化氢的监测方法，制定本标准,本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：东营市环境监测站,本标准环境保护部于2013 年12 月26 日批准,本标准自2014 年03 月01 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法（暂行）,1 适用范围,本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法,本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟,化物，如氟利昂,当采样体积120L，定容体积200ml 时，检出限为0.03mg/m3，测定下限为0.12mg/m3；,定容体积500ml 时，检出限为0.08mg/m3，测定下限为0.32mg/m3,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本,适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,HJ/T 47 烟气采样器技术条件,HJ/T 48 烟尘采样器技术条件,HJ/T 365 危险废物（含医疗废物）焚烧处置设施二噁英排放监测技术规范,HJ/T 397 固定源废气监测技术规范,3 方法原理,本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒,物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检,测，保留时间定性，响应值定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；水，GB/T 6682，二级,4.1 氢氧化钾（KOH）,4.2 无水碳酸钠（Na2CO3）,4.3 氟化钠（NaF），优级纯：在110℃下干燥2h，于干燥器中保存,4.4 吸收液,4.4.1 氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.1mol/L,称取5.6g 氢氧化钾（4.1），溶解于水，稀释至1000ml,4.4.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.006mol/L，c(Na2CO3) = 0.008mol/L,称取0.33g 氢氧化钾（4.1）和0.85g 无水碳酸钠（4.2），溶解于水，稀释至1000ml,4.5 淋洗液,4.5.1 氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.030mol/L,称取1.7g 氢氧化钾（4.1），溶解于水，稀释至1000ml,4.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.0018mol/L，c(Na2CO3) = 0.0024mol/L,称取0.1g 氢氧化钾（4.1）和0.26g 无水碳酸钠（4.2），溶解于水，稀释至1000ml,2,4.6 氟化钠标准贮备溶液：ρ(F-) = 500μg/ml,称取0.1105g 氟化钠（4.3）溶解于水中，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇,匀，贮于聚乙烯瓶中，在4℃下可保存一个月，临用时取出放至室温再用。也可使用有证,标准溶液进行配制,4.7 氟化钠标准使用液：ρ(F-) = 5μg/ml,吸取1.00ml 氟化钠标准贮备溶液（4.6），移入100ml 容量瓶中，用淋洗液（4.5）稀释,至标线，摇匀，临用现配,4.8 微孔滤膜：孔径0.45μm，材质为乙酸纤维或聚四氟乙烯（PTFE）,5 仪器和设备,5.1 玻璃量器,除非另有说明，分析时均使用国家标准的A 级玻璃量器,5.2 烟气采样器,烟气采样器应符合HJ/T 47 的技术要求，由采样管、过滤装置、吸收单元、干燥器、冷,却装置、流量计量和控制装置及抽气泵等组成，见图1。抽气泵应保证足够的抽气量，当采,样系统负载阻力为20kPa 时，抽气泵抽气流量应不低于2.0L/min,1.采样管；2.过滤器； 3、4.截止阀；5、6.主路的小型多孔玻板吸收瓶；7、8.旁路的小型多孔玻板吸收瓶；,9.干燥器；10.压力传感器；11.温度传感器；12.流量传感器；13.流量调节装置；14.抽气泵；15.烟道壁；,16.虚线内为加热区：17.冰水浴或控制温度的冷却装置,图1 废气中氟化氢恒流采样装置示意图,5.3 等速采样烟气采样器,用烟尘采样器作为等速采样烟气采样器，应符合HJ/T 48 的技术要求。采样器由组合采,样管、过滤装置、吸收单元、干燥器、冷却装置、流量计量和控制装置及抽气泵等组成，见,图2。也可参照HJ/T 365 中推荐的仪器,3,1.热电偶或热电阻温度计；2.皮托管；3.组合式采样管（含过滤器）；4、5.大型冲击吸收瓶；6.空瓶；7.干燥,器；8.微压传感器；……
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